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      RRDE型 旋轉環盤電極使用說明書

    1. 更新時間:2025-05-13      瀏覽次數:167

      • 一、儀器簡介及使用范圍

           RRDE型旋轉環--盤電極是電化學測量的重要工具之一,它的主要結構是在園盤的同一平面上放一個同心圓環,盤與環電極之間用絕緣材料隔離。盤電極通常用被研究的材料制成,環電極一般用鉑或金制成。為了達到優良的電極性能,旋轉環——盤電極必須在加工精度、傳動裝置、測速系統、環電極與盤電極的幾何形狀、同心度、絕緣性能等方面均有著特殊的要求。RRDE型旋轉環--盤電極根據以上要求精心設計,具有外形美觀、電極間絕緣性能高、環盤之間的同心度好、轉速范圍大、自動顯示轉速和自動設置控制除氧攪拌時間等特點。旋轉環——盤電極特別適用于研究電極反應的中間產物,對于研究電極過程作用機理也很有用處,因而在金屬腐蝕的過程研究、化學電源、電分析化學和電有機合成方面得到了廣泛的應

        用。

        二、主要技術指標

        1、儀器在開機通電旋轉30min后可在下列環境中連續使用

        ①環境溫度:040

        ②相對濕度:≤80%

        ③電  源:220V±22V   50Hz±0.5Hz

        ④無顯著振動和強電磁場。

        2、轉速范圍:408300r/in

        3、精  度:測速精度可達0.5%±1個字(滿度)

        4、轉速穩定度:1500 r/in以上相對標準偏差優于1%

                 1500 r/in以下標準偏差不大于20

                    8000 r/in時不超過50 r/in

        5、電極頭徑向跳動≤0.05mm;無軸向竄動

        6、電極與其它部分的絕緣電阻>10MΩ

        7、外形尺寸:210×240×320mm

        8、重  量:7.6Kg

        9、功  耗:<25W

        三、工作原理

        1、電極反應原理

           RRDE型旋轉環--盤旋轉時,如果層流條件滿足,被測溶液將從園盤中心上升,與圓盤接近后,沿圓盤徑向向外運動,經過絕緣層到達環電極,環電極和盤電極是分別極化的。

           當電化學反應在盤電極上發生后,必有中間產物B被流體的切向運動帶到圓盤上,環電極預先控制在B的極限擴散電位區,使B可以在環電極上迅速反應掉,根據控制電極的電位大小,可以判斷何種粒子在環電極上參加反應。由環電流的大小可計算盤電極上電化學反應生成中間產物B的濃度。環電流與盤電流之比為旋轉環盤電極的捕集系數。

        2、儀器控制部分原理

        儀器的控制部分主要控制電極的旋轉速度、除氧攪拌時間,并在顯示屏上直接顯示所需的轉速或設置除氧攪拌時間。轉速的單位為轉/分,除氧時間的單位為×××秒。其儀器控制部分硬件框圖見圖1。

        1

        四、儀器的線路結構

        RRDE型旋轉環--主要由驅動,傳動電極頭幾部分組成,其外形和主要結構可參見結構示意圖。

        旋轉環--盤電極由裝在上部裝有進口瑞士的電機驅動,電機與主軸之間用萬向聯軸器實現傳動。主軸下端安裝電極頭,為了能適用多種電極而采用螺紋連接,由軸上的彈簧頂針與電極保持接觸。主軸與外界的電氣聯接設有電刷能達到要求(接觸電阻<10Ω)。

        五、儀器的安裝及使用

        (一)儀器工作環境

        1、環境溫度:0℃~40

        2、相對濕度:≤80%

        3、供電電源:交流:220±22V

                        頻率:50Hz±0.5Hz

        4、周圍無顯著振動和強電磁場。

        5、儀器電源插頭地線應良好接地。

        (二)儀器的安裝

        1、打開儀器包裝,對照裝箱清單取出主機及其它配件。

        2、將主機置于平穩的臺面上,參照前后面板示意圖,熟悉各功能件使用方法。

        前面板示意圖

        ⑴數碼顯示器:顯示轉速(r/in

        ⑵指示燈:當儀器處于通氣、旋轉狀態時指示燈亮。

        ⑶通氣開關:當開關拔至開時通氣,當拔至關時可通過電化學工作站控制通氣。

        ⑷旋轉控制開關:當開關拔至開時旋轉,當拔至關時可通過電化學工作站控制旋轉。

        ⑸流量控制調節器:視電解池內氣流量的大小適當調節。

        ⑹旋轉速度調節電位器:順時針為大。

        ⑺緊固螺釘:旋松時整個電極體可以上下移動。

        ⑻滑板。


        ⑼電機裝飾罩。

        ⑽參比電極。

        液內液面除氧管接口。兩根通氣管其中一根有黑色標志為液內除氧管。

        注意:切斷氣源前必須將通氣管從電解液中移出,或者關閉通氣開關,否則電解液倒吸損壞電磁閥。

        ⑿輔助電極。

        ⒀環電極。

        ⒁盤電極。

        ⒂電解池支持塊。

        ⒃液面除氧保護管。

        ⒄液內除氧管。

        ⒅工作電極頭。

        ⒆電解池。

        ⒇電解池蓋。

        后面板示意圖

        ⑴外控接口。從左到右依次為旋轉輸入、地線、脈沖輸出、地線、除氧控制端、攪拌控制端、地線。(旋轉輸入可由外部提供08V的電位如100mV=100 r/in。脈沖輸出端為儀器所輸出的方波脈沖信號供其它儀器所檢測。除氧控制端當此端與地相連儀器開始除氧。除氧時間受外部儀器控制,攪拌控制端當此端與地相連儀器開始旋轉。用外控接口時,旋轉、除氧設置遠程控制開關必須處于設置狀態。

        ⑵進氣口

        電源開關

        ⑷接地端

        ⑸電源插座

        (三)儀器的使用動作示意圖

        此為環-盤電極體

        在此位置上,可旋下環-盤電極體,或對環-盤電極體進行擦洗,更換。

        做實驗時,將滑板拖至下限位置,并鎖緊。

        (四)儀器的使用

        例:雙桓電位儀用于旋轉環盤電極捕集系數的測定:(盤電極材料為燒結石墨,環電極為金電極)

        RRDE型旋轉環——盤電極與雙恒電位儀的接線如圖4:

        雙恒電位儀的電位、電流輸出端接入X—Y記錄儀,記錄實驗數據。

        溶液為O.01M K3Fe(CN)6+0.1M KCl,盤電極用10mV/S進行掃描,掃描電位范圍為+0.2至-0.5V(相對于參比電極),環電極恒電位為+0.4V(VS SCE),記錄不同掃速下的盤和環電流見圖5,從圖5可知,不同轉速下的電流隨轉速不同而變化。從環盤電極電流的比值可算出其捕集系數為25%。

        六、正常維護和常見故障的排除

        1、設備應放置在干燥處,不宜在有腐蝕性氣體的環境中使用。

        2、儀器如發現三電極系統不正常,請檢查參比、輔助電極是否正常,工作電極的表面是否光滑。三電極和后面板三電極接口是否相通。工作電極電刷與主軸之間連接電阻是否太大。正常情況下小于10Ω。

        3、液內通氣時的氣體流量應適當控制,以防止過大的氣流將電解液沖向電極支持塊。

        4、開啟電源后,如顯示屏不亮,可能要重新更換保險絲。

        5、所用的交流電應有可靠的接地。

        6、儀器發現其它故障可與我公司聯系。

        七、運輸及貯存

        1、儀器由常規交通工具運輸,在運輸過程中,必須防止受強烈沖擊、雨淋及曝曬。

        2、儀器應貯存于環境溫度040℃、相對濕度不大于80%的庫房中,庫房中不得存放腐蝕性氣體和腐蝕性化學藥品,長期不用應用防塵罩罩好,并置于通風干燥處。

        八、旋轉環--盤電極裝箱清單

        序號

        名稱

        單位

        數量

        備注

        1

        主機

        1


        2

        電源線

        1


        3

        電解池

        1


        4

        盤電極

        1


        5

        盤電極

        1


        6

        輔助電極

        1


        7

        —氯化銀電極

        1


        8

        甘汞電極

        1


        9

        保險絲

        1


        10

        說明書

        1


        11

        合格證

        1




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